Как да пречистваме органичните съединения

Видео: Химические свойства аминов: понять, а не заучить | Химия ЕГЭ 2022 | Умскул

Съдържание

Стъпки
Съвети
Какво ти е необходимо

Кристализация (или прекристализация) е най -важният метод за пречистване на органични съединения.Процесът на отстраняване на примесите чрез кристализация включва разтваряне на съединението в подходящ нагрят разтворител, охлаждане и насищане на разтвора със съединението, което трябва да се пречисти, кристализиране от разтвора, изолиране чрез филтриране, промиване със студен разтворител за отстраняване на остатъчните примеси и сушене. Този процес се извършва най-добре в оборудвана химическа лаборатория в добре проветриво помещение. Имайте предвид, че процедурата има широк спектър от приложения, включително промишлено рафиниране на захар чрез кристализиране на суровия продукт, което премахва примесите от състава.

Стъпки

1 Изберете подходящ разтворител. Спомнете си афоризма подобно се разтваря в подобно: Similia similibus solvuntur... Например захарта и солта са водоразтворими, но не и мастноразтворими, а неполярните съединения като въглеводороди ще се разтварят в неполярни въглеводородни разтворители като хексан.
- Идеалният разтворител има следните свойства:
  - Той разтваря съединението, когато е горещо, но не е студено.
  - Той или изобщо не разтваря примеси (тогава те могат да бъдат филтрирани от разтворената смес), или ги разтваря много добре (в този случай те ще останат в разтвор, когато желаното съединение кристализира).
  - Не реагира с почистваното съединение.
  - Не е запалим.
  - Не е токсичен.
  - Евтино.
  - Много летливи (поради това могат лесно да бъдат отстранени от кристали).
- Често е трудно да се реши кой разтворител е най -добрият; често разтворителят се избира експериментално или се използва най-неполярният наличен разтворител. Вижте следния списък на обичайните разтворители (най -полярен до най -малко полярен). Имайте предвид, че съседни разтворители в списъка могат да се смесват помежду си (те се разтварят един друг). Най -често използваните разтворители са показани с удебелен шрифт.
  - Вода (H2O) -незапалим, нетоксичен, евтин и разтваря много полярни органични съединения; недостатъкът му е високата му точка на кипене (1000С), което прави водата относително нелетлива и затруднява отстраняването й от кристалите.
  - Оцетна киселина (CH3COOH) полезен за окислителни реакции, но взаимодейства с алкохоли и амини и поради това не се изпарява лесно (точка на кипене при 1180С)
  - Диметил сулфоксид (DMSO), метил сулфоксид (CH3SOCH3) използва се главно като разтворители за реакции, рядко за кристализация.
  - Метанол (CH3OH) - полезен разтворител, който разтваря съединения, които са по -полярни от другите алкохоли.
  - Ацетон (CH3COCH3) - добър разтворител; недостатъкът му се крие в ниската точка на кипене (560 ° С), което води до малки разлики в разтворимостта на съединението при точката на кипене и при стайна температура.
  - 2-Бутанон, метил етил кетон, MEK (CH3COCH2CH3) Той е отличен разтворител с точка на кипене 800С.
  - Етил ацетат (CH3COOC2H5) - много добър разтворител с точка на кипене 780С.
  - Дихлорометан, метиленхлорид (CH2Cl2) полезен при смесване с нафта, но точката му на кипене (350 ° С) е твърде ниска, за да бъде добър разтворител за кристализация.
  - Диетилов етер (CH3CH2OCH2CH3) полезен при смесване с нафта, но точката му на кипене (400 ° С) е твърде ниска, за да бъде добър разтворител за кристализация.
  - Метил трет.-бутилов етер (CH3OC (CH3) 3) Евтин, добър заместител на диетилов етер с по -висока точка на кипене (520 ° С).
  - Диоксан (C4H8O2) лесно се отстранява от кристалите; слаб канцероген; образува пероксиди; точка на кипене 1010С.
  - Толуен (C6H5CH3) - отличен разтворител за кристализация на арилови съединения, който замени някога широко използвания бензен (слаб канцероген); недостатък - висока температура на кипене (1110С), поради което толуолът е трудно да се отстрани от кристалите.
  - Пентан (C5H12)широко използван за неполярни връзки; често се използва в смес с друг разтворител.
  - Хексан (C6H14) използва се за неполярни връзки; инертен; често се използва в смеси; кипи при 690С.
  - Циклохексан (C6H12) подобен на хексан, но по -евтин и кипи при 810С.
  - Петролен етер е смес от наситени въглеводороди, чийто основен компонент е пентан; евтин, взаимозаменяем с пентан; точка на кипене 30-600С.
  - Нафтата е смес от наситени въглеводороди със свойствата на хексани.
    
    Стъпки за избор на разтворител
1. Поставете няколко кристала от суровото съединение в епруветка и добавете една капка разтворител по стената.
2. Ако кристалите се разтворят веднага при стайна температура, изхвърлете разтворителя, тъй като твърде много от съединението ще остане в разтвор при ниски температури и опитайте друг.
3. Ако кристалите не се разтварят при стайна температура, загрейте тръбата в пясъчна баня и наблюдавайте кристалите. Добавете още една капка разтворител, ако не се разтвори. Ако те се разтварят при точката на кипене на разтворителя и кристализират отново при охлаждане до стайна температура, вие сте намерили подходящ разтворител. В противен случай опитайте друг.
4. Ако след опит и грешка не се намери задоволителен разтворител, използвайте смес от два разтворителя. Разтворете кристалите в най -добрия разтворител (в който те почти се разтварят) и добавете по -слабия разтворител към горещия разтвор, докато стане мътен (наситено разтворено вещество). Разтворителите в двойка трябва да се смесват помежду си. Някои полезни двойки разтворители: оцетна киселина-вода, етанол-вода, ацетон-вода, диоксан-вода, ацетон-етанол, етанол-диетилов етер, метанол-2-бутанон, етилацетат-циклохексан, ацетон-лигроин, етилацетат-лигроин , диетилов етер-нафта, дихлорометан-нафта, толуен-нафта
2 Разтваря се суровото съединение. За да направите това, поставете веществото в епруветка. Натрошете големи кристали със стъклена пръчка, за да ускорите разтварянето. Добавяйте разтворител капка по капка. За да отстраните неразтворимите твърди вещества, използвайте излишния разтворител и филтрирайте разтвора при стайна температура (вижте стъпка 4), след което разтворителят се изпарява. Поставете дървена пръчка в епруветка преди нагряване, за да избегнете прегряване (загряване на разтвора до температура над точката на кипене без кипене). Въздухът, уловен в дървото, ще излезе, за да образува „ядки“, за да осигури равномерно кипене. Като алтернатива можете да използвате порести порцеланови стърготини. След като твърдите примеси се отстранят и разтворителят се изпари, добавете разтворителя на капки, разбъркайте кристалите със стъклена пръчка и загрейте епруветката в парна или пясъчна баня, докато веществото се разтвори напълно с минимално количество разтворител.
3 Обезмаслете разтвора. Пропуснете тази стъпка, ако разтворът е безцветен или има слабо жълт оттенък. Ако разтворът е оцветен (поради страничните продукти на химичната реакция с високо молекулно тегло), добавете излишък от разтворител и активен въглен (графит) и кипете разтвора за няколко минути. Оцветените примеси се адсорбират върху повърхността на активен въглен поради високата му микропорьозност. Отстранете въглерода с адсорбирани примеси чрез филтриране, както е описано в следващия етап.
4 Отстраняване на неразтворени вещества чрез филтриране. Филтрирането може да се извърши чрез гравитационно филтриране, декантиране или отстраняване на разтворител с пипета. Обикновено не се използва вакуумна филтрация, защото горещият разтворител се охлажда и продуктът кристализира върху филтъра.
- Гравитационната филтрация е най -добрият метод за отстраняване на фини въглища, прах, влакна и др.Загрейте три колби Erlenmeyer на парна баня или печка: първата съдържа разтвора за филтриране, втората съдържа няколко милилитра разтворител и фуния без стъбла, а третата съдържа няколко милилитра разтворител, които ще са необходими за изплакване. Поставете набраздената филтърна хартия (полезна, тъй като не използвате вакуум) във фуния без стъбла над втората колба (нито една тръба в края не пречи на наситения разтвор да се охлади и да задръсти фунията с кристали). Оставете разтвора да се филтрира до кипене, вземете колбата с кърпа и изсипете разтвора върху филтърна хартия. Добавете врящ разтворител от третата колба към кристалите, образуващи се върху хартията, и изплакнете първата колба, съдържаща разтвора, който трябва да се филтрира, и изсипете остатъка върху филтърна хартия. Отстранете излишния разтворител от филтрирания разтвор чрез кипене.
- Декантирането се използва за груби твърди частици. Просто източете (източете) горещия разтворител, оставяйки неразтворимия остатък в оригиналния контейнер.
- Отстраняване на разтворителя с пипета: Този метод се използва за малки обеми разтвори и достатъчно големи твърди частици. Поставете пипета с квадратен нос на дъното на тръбата (кръгло дъно) и изсмучете течността, оставяйки твърди примеси в епруветката.
5 Кристализирайте интересуващото решение. Тази стъпка предполага, че всички цветни и неразтворими примеси са отстранени в съответните стъпки по -горе. Отстранете излишния разтворител чрез кипене или издухване с лека струя въздух. Започнете с разтвор, наситен с разтворено вещество при точката на кипене. Оставете бавно да се охлади до стайна температура. Кристализацията трябва да започне. В противен случай инициирайте процеса, като добавите зародишен кристал или като надраскате тръбата със стъклена пръчка на интерфейса. Когато кристализацията е започнала, опитайте се да не докосвате контейнера, за да могат да се образуват големи кристали. За да позволите бавно охлаждане (което позволява образуването на по -големи кристали), можете да изолирате контейнера с памучна вата или хартиени кърпи. Големите кристали се отделят по -лесно от примесите. Когато контейнерът се охлади напълно до стайна температура, охладете го върху лед за още около пет минути, за да достигнете максималното количество кристали.
6 Съберете и изплакнете кристали: за да направите това, отделете кристалите от студения разтворител чрез филтруване. Това може да стане с фуния на Хирш или Бюхнер, или разтворителят може да се отстрани с пипета.
- Филтриране с фуния на Хирш: Поставете фуния на Хирш с филтърна хартия без гофриране в плътно поставена вакуумна тръба. Поставете епруветката върху лед, за да поддържа разтворителя хладен. Мокра филтърна хартия с кристализационен разтворител. Свържете тръбата към аспиратора, включете я и се уверете, че филтърната хартия е засмукана във фунията чрез вакуум. Изсипете и изстържете кристалите във фуния и изключете аспиратора веднага щом цялата течност бъде отстранена. Използвайте няколко капки студен разтворител, за да изплакнете епруветката, изсипете остатъка във фунията и използвайте отново вакуума, докато течността се отстрани. Измийте кристалите няколко пъти със студен разтворител, за да отстраните останалите примеси. В края на измиването оставете аспиратора включен, докато кристалите изсъхнат.
- Филтриране с помощта на фуния на Бюхнер: Поставете парче не гофрирана филтърна хартия на дъното на фунията на Buchner и намокрете с разтворител. Поставете фунията плътно в тръбата, като използвате адаптер от гума или синтетичен каучук, за да използвате вакуумно засмукване. Изсипете и изстържете кристалите във фуния и изключете аспиратора веднага щом цялата течност бъде отстранена и кристалите останат върху хартията.Изплакнете кристализационната тръба със студен разтворител, добавете остатъци към кристалите и използвайте отново вакуум, докато се отстрани течността. Повторете и изплакнете кристалите толкова пъти, колкото е необходимо. Оставете аспиратора включен, докато кристалите изсъхнат.
- Пипетирането се използва за нисък брой кристали. Поставете пипета с квадратен нос на дъното на епруветката (кръгло дъно) и изсмучете течността, оставяйки измитите кристали в епруветката.
7 Изсушете измития продукт: Окончателното сушене за малки количества кристализиран продукт може да се осъществи чрез изсушаване на кристалите между листа филтърна хартия или оставянето им да изсъхнат върху часовниково стъкло. 550px]]

Съвети

Ако се използва твърде малко разтворител, кристализацията при охлаждане може да настъпи много бързо. В този случай примесите могат да попаднат вътре в кристала, като не изпълняват задачата за пречистване чрез кристализация. От друга страна, ако се използва твърде много разтворител, може изобщо да не настъпи кристализация. Най -добре е да се добави много повече разтворител след насищане при точка на кипене. Намирането на правилния баланс изисква практика.
Когато търсите идеалния разтворител чрез опити и грешки, започнете с най -летливата и най -ниската точка на кипене, тъй като те се отстраняват по -лесно.
Може би най -важната стъпка е чакането горещият разтвор да се охлади бавно и да се образуват кристали. Наложително е да бъдете търпеливи и да оставите разтвора да се охлади необезпокояван.
Ако се добави толкова много разтворител, че се образуват малки кристали, изпарете част от разтворителя чрез нагряване на разтвора и след това го охладете отново.